Tout sur les appareils d’analyse

Il existe deux méthodes de base pour déterminer la viscosité :

• Soit, un objet passe par un matériel stationnaire,
• Soit, un matériel coule à travers ou passe un objet stationnaire.

Avec les deux méthodes, vous enregistrez le temps nécessaire pour l’opération, ce qui mesure la résistance au flux.

Si vous ne savez rien de votre échantillon, il est recommandé de commencer avec le mobile placé au milieu du produit à tester.

Il y a plusieurs points importants à respecter :

• Il est important de ne pas agiter ou remuer l’échantillon avant la mesure, car cela peut le mettre sous une force de découpage indéfinissable, sauf si l’échantillon a des sédiments ou d’autres séparations. Dans ce cas, l’agitation ou le remuage est nécessaire en utilisant des méthodes et des outils consistants.
• Votre méthode d’application doit également être consistant, comme une cuillère ou une spatule.
• Des pipettes ou des seringues doivent être utilisées uniquement pour des huiles, des résines ou des solvants. Pour d’autres substances, ces méthodes augmentent la force de découpage, ce qui réduit les valeurs de mesure et ce qui fausse les résultats.
• Essayez d’assurer qu’il n’y a pas de bulles, car ils peuvent simuler un comportement non-newtonien et vous fournir des mesures fausses.
• Le volume de l’échantillon doit correspondre à la méthode de mesure que vous utilisez. Trop ou pas assez d’échantillon peut causer des erreurs dans vos mesures.
• Respectez le temps d’attente conseillé. La préparation peut causer du stress dans les échantillons, qui auront donc besoin d’une période de recouvrement. Il est possible que la structure de l’échantillon doive se régénérer après la mise en position du système de mesure, avant que vous puissiez prendre des mesures précises.
• Il faut assurer la prévention de séchage de l’échantillon, car cela cause des valeurs mesurées trop élevées.

Bien que la viscosité d’un liquide puisse sembler facile à analyser, la mesure précise de ces fluides peut être une tâche difficile. Il y a plusieurs facteurs à connaître et à maintenir constants pour une mesure effective. Ces facteurs incluent :

• Température : La température doit rester constante (habituellement entre 40 °C et 100 °C) et ne doit pas dévier plus que 0,02 °C.
• Verre du viscosimètre : La précision dépend aussi du diamètre intérieur précis du tube. C’est pour cela que ces tubes sont conçus en verre borosilicaté recuit et à faible expansion. Ils sont souvent livrés avec la constante du viscosimètre associé au tube comme facteur de correction.
• Taille du viscosimètre : A cause de la grande variété de viscosités qui peuvent être mesurées, les viscosimètres sont disponibles dans de différentes tailles. La recommandation est que le viscosimètre prend au moins 200 secondes (pour les mesures manuelles à l’aide d’un chronomètre) pour passer le liquide à tester d’un point marqué à l’autre, afin d’éviter des erreurs humaines.
• Rinçage entre les mesures : Un autre facteur de test pour les viscosimètres est la qualité des rinçages des tubes entre les mesures. En général, les étapes de nettoyage, rinçage et séchage doivent être effectuées à l’aide de différents solvants sans résidu.

Le choix du bon mobile est à la fin un choix par tâtonnement. Cependant, il y a plusieurs façons de limiter le nombre de possibilités avant de commencer les essais. Si, historiquement, un échantillon à été testé avec une combinaison vitesse/mobile spécifique, vous devrez utiliser la même combinaison. Cela vous aidera à assurer que vos résultats sont précis et répétables. L’objectif est de choisir un mobile qui produira une lecture (analogique ou numérique) de couple d’entre 10% et 100%.

Si vous connaissez la viscosité du liquide
La plage maximale de viscosité d’un mobile à une certaine vitesse correspond au facteur de mobile multiplié par 100. Cela est la plage pleine échelle (Full Scale Range ou FSR en anglais) pour cette combinaison mobile/vitesse. La viscosité minimale qui peut être mesuré est égale à 10 fois le facteur, ou 1/10 du FSR. Si vous connaissez la FSR, vous pouvez déterminer si votre liquide entre dans les capacités de cette combinaison mobile/vitesse.

En plus, les viscosimètres digitaux équipés d’AUTO RANGE permettent d’obtenir la FSR automatiquement. Entrez un code de mobile, paramétrez le RPM et appuyez sur la touche AUTO RANGE. Le viscosimètre calcule et affiche ensuite la plage pleine échelle (FSR) de viscosité pour cette combinaison mobile/vitesse.

Si vous ne connaissez pas la viscosité du liquide
Si la lecture est inférieure à 10% ou supérieure à 100%, choisissez une autre vitesse afin d’obtenir une lecture dans la plage recommandée. Si changer les vitesses ne vous fournit pas des lectures d’entre 10% et 100%, essayez un autre mobile. En général, si la lecture est supérieure à 100% à la vitesse la plus basse, il faudra choisir un mobile plus petit. Si la lecture est inférieure à 10% à la vitesse maximale, il faudra choisir un mobile plus grand.
Afin de tester un liquide à plusieurs vitesses, choisissez un mobile qui produit des lectures d’entre 10% et 100% à au moins trois différentes vitesses.

L’opération du viscosimètre dépend de l’application, de la marque et du modèle que vous utilisez. Comme illustration, voici les instructions générales d’opération du viscosimètre IKA ROTAVISC lo-vi :

• Placez un bécher avec des dimensions et un volume prédéterminé dans la bonne position ;
• Sélectionnez le mobile ;
• Assemblez le mobile sélectionné. Attention : le moteur ne doit pas être en marche pendant que vous montez ou enlevez le mobile ;
• Paramétrez la vitesse. Choisissez une vitesse qui ne cause pas des effets de mélange turbulents, par exemple 10 rpm ;
• Commencez l’essai.

Remarque : ceci n’est qu’un exemple. Pour l’opération précise de votre viscosimètre, consultez le manuel de votre modèle spécifique.

Le M% doit se trouver entre 10 et 90%.

La valeur M% 80 réfère à la déviation du mobile. Il dévie 80% de sa plage.

Si M% est inférieur à 10%, vous pouvez utiliser soit une vitesse plus haute, soit un mobile d’une surface plus grande.

Si M% est supérieur à 100%, vous pouvez utiliser soit une vitesse plus basse, soit un mobile d’une surface plus petite.

La valeur que vous mesurez à exactement les mêmes conditions s’appelle la valeur de viscosité dynamique relative.

Elle peut être différente sous des conditions différentes.

Cependant, lorsque vous comparez les mêmes conditions, vous pouvez comparer les résultats de batch et détecter des différences.

Le temps nécessaire pour une lecture valable est en général 4 à 5 rotations complètes du mobile. Par exemple, à une vitesse de 1 rpm, le temps nécessaire est 5 minutes.

Un viscosimètre doit être précis dans le 1% du FSR utilisé. Le FSR est simplement la viscosité maximale qui peut être mesurée avec la combinaison mobile/vitesse. Le FSR, et par conséquence la précision relative de la mesure, dépend de la vitesse.

Le 1% de ce FSR est associé à la valeur de viscosité.

Voici comment calculer la viscosité relative :

La plage pleine échelle (FSR) se calcule comme cela :

Elle est également affichée (et calculée) sur l’appareil afin de faciliter votre travail et afin d’éviter que vous deviez chercher chaque valeur de chaque mobile dans les tableaux.

L’image ci-dessous montre qu’avec mobile 4 à une vitesse de 28,2 rpm, la précision (1% du FSR et un FSR = 226950 mPa*s) égale +/- 2269 mPa*s.

Cela est le cas pour la mesure d’une valeur de 150000 +/- 2269 mPa*s.