Alles over analyse apparatuur

Er zijn twee basismethoden om de viscositeit te meten:

• Ofwel een voorwerp gaat door een stilstaand materiaal heen,
• Ofwel een materiaal vloeit door een stilstaand voorwerp.

Bij beide methoden leg je de tijd vast die hiervoor nodig is; zo meet je de weerstand tegen stroming.

Als je niets over je monster weet, kan je het best beginnen met de spoel in het midden van het product dat je wilt testen.

Let op de volgende aandachtspunten:

• Het is belangrijk dat je het monster niet schudt of roert voor de meting, omdat dit het monster onder een ongedefinieerde snijkracht zet. Tenzij het monster afzetting of een ander soort scheiding heeft; in dat geval is het nodig om het monster met behulp van consequente methoden en instrumenten te roeren of te schudden.
• Je toepassingsmethode dient ook consistent te zijn, zoals een lepel of een spatel.
• Het gebruik van pipetten of spuiten is alleen van toepassing op oliën, harsen of oplosmiddelen. Voor andere substanties verhoogt dit gebruik de snijkracht alleen maar, waardoor je meetwaarden verminderen en je resultaten een verkeerd beeld zullen schetsen.
• Probeer ervoor te zorgen dat er geen bubbels zijn omdat die niet-Newtoniaans gedrag kunnen veroorzaken en voor foute metingen kunnen zorgen.
• Het volume van je monster dat je gebruikt moet passen bij de meetmethode die je gebruikt. Te veel of te weinig monster kan zorgen voor fouten in je metingen.
• Let goed op de wachttijd. De monstervoorbereiding kan druk uitoefenen op je monsters, waardoor ze een rusttijd nodig hebben. Mogelijk moet de structuur van je monster regenereren nadat je het meetsysteem klaarzet, voordat je nauwkeurige metingen kan uitvoeren.
• Let er ook op dat je het monster niet laat drogen; hierdoor worden je meetwaarden te hoog.

Hoewel het gemakkelijk kan lijken om de viscositeit te analyseren, kan het moeilijk zijn om precieze metingen uit te voeren op je vloeistoffen. Er zijn bepaalde factoren die je dient te kennen en die constant dienen te blijven voor een effectieve meting, waaronder:

• Temperatuur: De temperatuur dient constant te blijven (meestal op 40 °C of 100 °C) en mag niet meer dan 0,02 °C afwijken.
• Glas van de viscositeitsmeter: De nauwkeurigheid hangt verder af van de precieze binnenkant van het buisje. Hierom worden deze buisjes vaak gemaakt van volledig uitgegloeid borosilicaatglas met een lage uitzetting, en worden deze vaak geleverd met de constante van de aan het buisje geassocieerde viscositeitsmeter als correctiefactor.
• Maat van de viscositeitsmeter: Vanwege de vele soorten viscositeit die kunnen worden gemeten, zijn viscositeitsmeters er in verschillende maten. De aanbeveling is dat je viscositeitsmeter minimaal 200 seconden (voor handmatige metingen met een stopwatch) neemt om de testvloeistof van het ene gemarkeerde punt naar het andere te laten gaan om zo menselijke fouten te voorkomen.
• Afspoelen tussen metingen: Een andere cruciale testfactor is hoe goed je de buisjes afspoelt tussen metingen. Over het algemeen dien je ze te reinigen, af te spoelen en af te drogen met verschillende oplosmiddelen zonder resten.

Uiteindelijk kies je de juiste spoel en draaisnelheid door er verschillende uit te proberen. Er zijn echter wel methoden om de mogelijkheden te verminderen voordat je begint te testen. Als een monster altijd met een bepaalde snelheid en spoelcombinatie is getest, is het aan te raden dat jij dat ook doet. Zo zorg je voor nauwkeurige en herhaalbare testresultaten. Het doel is om de spoel te kiezen die voor een draaimomentlezing van tussen de 10% en de 100% zorgt.

Als je de viscositeit van de vloeistof kent
Het maximale viscositeitsbereik van een spoel die op een bepaalde snelheid draait is hetzelfde als 100 x de spoelfactor. Dit is de maximaal meetbare waarde (Engels: Full Scale Range, of FSR) van die spoel-snelheidscombinatie. De minimale viscositeit die je kan meten is 10 x de factor of 1/10 van de FSR. Als je de FSR kent, kan je bepalen of je vloeistof past binnen de capaciteiten van die spoel-snelheidscombinatie.

Daarnaast is het met digitale viscositeitsmeters met AUTO RANGE mogelijk de maximaal meetbare waarde (FSR) automatisch te verkrijgen. Voer een spoelcode en een toerenaantal in en druk op AUTO RANGE. De viscositeitsmeter berekent de maximaal meetbare waarde van de viscositeit voor die spoel-snelheidscombinatie en geeft deze weer op het scherm.

Als je de viscositeit van de vloeistof niet kent
Als de lezing onder de 10% of boven de 100% ligt, dien je een andere snelheid te kiezen om tot een lezing binnen het aanbevolen bereik te komen. Als het aanpassen van de snelheid niet leidt tot een lezing tussen de 10% en de 100%, probeer je een andere spoel. Over het algemeen geldt: als de lezing bij de laagste snelheid boven de 100% ligt, dien je een kleinere spoel te gebruiken. Als de lezing bij de hoogste snelheid onder de 10% ligt, dien je een grotere spoel te gebruiken.

Om een vloeistof bij meerdere snelheden te testen, kies je een spoel die lezingen tussen de 10% en de 100% produceert bij minstens drie verschillende snelheden.

De bediening van een viscositeitsmeter hangt af van de toepassing, het merk en het model dat je gebruikt. Ter illustratie zijn dit de algemene instructies voor de IKA ROTAVISC lo-vi viscositeitsmeter:

• Plaats een bekerglas van vooraf gedefinieerde afmetingen en monstervolume in de juiste positie;
• Selecteer de spoel;
• Zet de geselecteerde spoel in elkaar. Pas op: de motor dient uitgeschakeld te zijn zolang je de spoel vastzet of verwijdert;
• Stel de testsnelheid in. Kies een snelheid die geen wilde mengeffecten veroorzaakt, bijvoorbeeld 10 tpm;
• Begin de test.

Opmerking: dit is slechts een voorbeeld. Raadpleeg voor de precieze bediening van jouw viscositeitsmeter de handleiding van je apparaat.

De M% waarde dient tussen de 10 en de 90% te liggen.

De M%-waarde van 80 is de afwijking van de spoel. Deze wijkt 80% af van zijn bereik.

Als de M% lager is dan 10% kan je ofwel een hogere snelheid, ofwel een spoel met een groter oppervlak gebruiken.

Als de M% hoger is dan 100% kan je ofwel een lagere snelheid, ofwel een spoel met een kleiner oppervlak gebruiken.

De waarde die je meet onder precies dezelfde omstandigheden is de relatieve dynamische viscositeit.

De waarde kan ook verschillen onder andere omstandigheden.

Echter, zolang je dezelfde omstandigheden vergelijkt kan je de resultaten van verschillende batches vergelijken en verschillen ontdekken.

De tijd die nodig is voor een geldige lezing is meestal 4 à 5 volledige omwentelingen van de spoel. Bijvoorbeeld, bij een snelheid van 1 tpm is de benodigde tijd dus 5 minuten.

Een viscositeitsmeter dient een nauwkeurigheid te hebben van 1% binnen de gebruikte FSR. De FSR is simpelweg de maximale viscositeit die kan worden gemeten met elke willekeurige spoel/snelheidscombinatie. De FSR, en daarmee de relatieve nauwkeurigheid van je meting, verschilt per snelheid.

Deze 1% van de FSR hangt samen met de viscositeitswaarde.

De relatieve viscositeit wordt als volgt berekend:

De FSR wordt zo berekend:

Dit wordt ook weergegeven (en berekend) op het apparaat om het je gemakkelijker te maken; zo hoef je niet steeds de waarden van elke spoel op te zoeken.

Onderstaande afbeelding laat zien dat met spoel 4 en een snelheid van 28,2 tpm de nauwkeurigheid (1% van de FSR, en FSR = 226950 mPa*s) +/- 2269 mPa*s is.

Dat is, als je een waarde meet van 150000 +/- 2269 mPa*s.

Calorimetrie is het meten van warmte-hoeveelheden in biologische, chemische of fysieke processen, zowel exotherm als endotherm. We bieden je verbrandingscalorimeters van het merk IKA aan die zich onderscheiden door hun operatiemodi: adiabatisch, isoperibolisch, of droog.

Wanneer je een verbrandingscalorimeter gebruikt, wordt tijdens de verbranding de hitte die uit het monster vrijkomt gemeten onder gecontroleerde omstandigheden. In de zogenaamde ontsluitingsbom wordt het monster met een overvloed aan zuurstof verbrand. De hitte die hierdoor wordt afgegeven wordt in de omgeving vrijgelaten en gemeten. Om de invloed van temperatuurschommelingen van buitenaf te voorkomen, is het systeem in een mantel ingesloten.

Je weegt ongeveer een gram van een vaste stof of een vloeistof in een kroes en plaatst deze in de ontsluitingsbom. Het monster in de kroes wordt met de ontstekingskabel verbonden door middel van een katoendraad. Vervolgens vul je de bom met zuurstof (30 bar) en verbrand je het monster. Gedurende het verbrandingsproces kan de kerntemperatuur in de kroes oplopen tot 1.000 °C. Hierdoor loopt de druk ook op. Alle organische materiaal wordt onder deze omstandigheden verbrand. Nu kan je de hitte bepalen die tijdens dit verbrandingsproces is geproduceerd. Het meetresultaat geldt dan als de calorische waarde.

Je kan de tijdens het verbrandingsproces geproduceerde hitte op verschillende manieren bepalen (zie de vragen hieronder)

In een adiabatische calorimeter blijft de temperatuur binnen de mantel (Tov) gelijk aan de temperatuur binnen de ontsluitingsbom (Tiv) gedurende de test. Dit komt redelijk overeen met “perfecte isolatie”. In tegenstelling tot de isoperibolische calorimeter heb je geen correctieberekening nodig.

Best geschikte calorimeters:

• IKA C 6000 global standards Package 1/10
• IKA C 6000 global standards Package 1/12
• IKA C 6000 global standards Package 2/10
• IKA C 6000 global standards Package 2/12

In een isoperibolische calorimeter wordt de temperatuur in de mantel (Tov) constant gehouden tijdens de test. Dit resulteert in een lagere hittestroming. De omgevingsfactoren worden minimaal gehouden door de airconditioning, om zo de invloed van schommelingen in de kamertemperatuur zo klein mogelijk te houden. Je berekent na de test een correctiefactor (Regnault-Pfaundler = ξ) die rekening houdt met de hittestroming.

Best geschikte IKA calorimeters:

• IKA C 6000 global standards Package 1/10
• IKA C 6000 global standards Package 1/12
• IKA C 6000 global standards Package 2/10
• IKA C 6000 global standards Package 2/12
• IKA C 6000 isoperibol package 1/10
• IKA C 6000 isoperibol package 1/12
• IKA C 6000 isoperibol package 2/10
• IKA C 6000 isoperibol package 2/12
• IKA C 200

De dynamische processen van IKA zijn in essentie verkorte versies van de originele adiabatische en/of isoperibolische meetprocessen. Echter voldoen de meetresultaten nog wel aan de relatieve standaardafwijking (RSD) voor de officiële normen.

Best geschikte IKA calorimeters:

• IKA C 6000 global standards Package 1/10
• IKA C 6000 global standards Package 1/12
• IKA C 6000 global standards Package 2/10
• IKA C 6000 global standards Package 2/12
• IKA C 6000 isoperibol package 1/10
• IKA C 6000 isoperibol package 1/12
• IKA C 6000 isoperibol package 2/10
• IKA C 6000 isoperibol package 2/12
• IKA C 200

Calorimeters met een statische mantel bieden je vergelijkbare omstandigheden als isoperibolische calorimeters, met als cruciaal verschil dat je de mantel niet beheerst; deze is statisch. In de C 1 is de aluminium mantel de container die de druk behoudt. Er is nog wel een isolerende luchtlaag rondom de behuizing van de calorimeter en de mantel. Als je het temperatuurprofiel in beschouwing neemt gedraagt de C 1 zich vergelijkbaar met een isoperibolisch meetproces. Je kan hier dezelfde correctieberekening uitvoeren als voor de isoperibolische calorimeter volgens Regnault-Pfaundler.

Best geschikte IKA calorimeter: IKA C 1

In een droge calorimeter wordt de temperatuurverhoging binnen de ontsluitingsbom zelf gemeten. Deze bom wordt omgeven door een grote aluminium mantel. De verbrandingshitte wordt daardoor direct gemeten zonder te worden overgeplaatst naar het water in de binnentank, zoals bij conventionele calorimeters. Hierdoor bespaar je een hoop tijd. Het resultaat is een meetperiode van slechts 3 minuten per test – afhankelijk van de gekozen pre-test tijd. Je kan deze methode bijzonder goed gebruiken voor het afvalbeheer. Dit meetproces gedraagt zich vergelijkbaar met een isoperibolische meting, zij het met een relatief grotere afwijking tijdens de pre- en post-tests.

Best geschikte IKA calorimeters:

• IKA C 7000 basic equipment set 1
• IKA C 7000 basic equipment set 2

Op de website van ISO vind je meer informatie over hun organisatie en hun standaarden.

Op de website van ASTM vind je meer informatie over hun organisatie en hun standaarden.

Dit zijn de belangrijkste vragen om te beantwoorden:

1. Hoeveel experimenten ben je van plan om per dag uit te voeren?
2. Dien je aan bepaalde normen te voldoen, bijvoorbeeld ISO, ASTM, DIN, GB, GOST, enz.?
3. Bevatten je monsters halogeen of zwavel en zo ja, wat is de concentratie (ongeveer)?
4. Dien je de halogeen of de zwavel na afloop van het calorimeterexperiment te analyseren?
5. Heb je een voorkeur voor een van de volgende methoden: adiabatisch, isoperibolisch, statische mantel, droog of dynamisch? (zie hierboven)

Een calorimeter meet de voorlopige calorische bovenwaarde van je monster. Om tot de echte calorische bovenwaarde te komen, dien je een correctieberekening uit te voeren voor de zuren die zich tijdens de verbranding hebben gevormd. De titratiemethode om de hoeveelheid salpeterzuur en zwavelzuur te verkrijgen staan in detail omschreven in de ISO 1928 norm. Om tot de calorische onderwaarde te komen dien je verdere correcties uit te voeren voor de hoeveelheid water die tijdens de verbranding is gevormd uit waterstof. Op basis van de toestand van je monster voor de verbranding (droog, analytisch vocht, zoals ontvangen), kunnen verdere correcties nodig zijn. Je bepaalt vochten door de monsters te drogen. Waterstofinhoud meet je meestal met een elementaire analysator. Je vindt een gedetailleerdere uitleg in de omschrijving van de normen waaraan je eventueel dient te voldoen.

De meeste gebruikers bedienen hun calorimeters met controlekaarten (in de gebruikersinterface van de calorimeter). Na de meter te hebben gekalibreerd voer je testruns uit met bijvoorbeeld benzoëzuur. De resultaten van deze tests dienen overeen te komen met de gecertificeerde calorische waarden van het benzoëzuur binnen een gedefinieerd bereik. De afbakening van dit bereik is omschreven in de normen; de frequentie van deze tests verschilt van dagelijks tot één test voor en één test na elk monster. Op de controlekaarten kan je de prestaties terugvinden van de meter onder vooraf omschreven omstandigheden over een lange periode.

Op je controlekaart (zie de vraag hierboven) kan je zien wanneer een nieuwe kalibratie nodig kan zijn.

De maximaal toegestane energie-invoer is voor onze calorimeters 40.000 J. De calorische waarde van een monster wordt altijd uitgedrukt in energie per gewicht (J/g). Op basis van deze informatie kan je het gewicht van je monster dusdanig bijstellen dat deze niet boven de 40.000 J uitkomt. De energiehoeveelheid die het monster aanmaakt dient niet veel hoger te liggen dan de hoeveelheid die je had tijdens de kalibratie (met benzoëzuur). Onze calorimeters hebben een hoge energiegevoeligheid en kunnen lage energiehoeveelheden detecteren. Je kan een ontstekingsenergie van 70 J bijvoorbeeld meten met een absolute fout van ± 20 J. De relatieve fout gaat hyperbolisch omhoog (± 20%) naarmate de energie-invoer kleiner is. Als je monster een zeer lage calorische waarde heeft kan je ook verbrandingszuren gebruiken, omdat deze energie aan de calorimeter toevoegen om de fout te minimaliseren.

We raden je aan de bom te inspecteren na 1.000 experimenten of na 1 jaar gebruik (welke er ook maar eerder komt). Tijdens het algemene inspectieproces voert IKA zowel een hogedruktest als een bedieningsdruktest uit. Je krijgt een nieuw certificaat voor je bom als deze beide tests heeft doorstaan. Je vindt meer informatie in de handleiding van je calorimeter en/of ontsluitingsbom. Daarnaast kan je natuurlijk altijd contact met ons opnemen voor meer informatie of advies.

De elektrochemie kan reacties teweegbrengen die anders niet mogelijk waren geweest. Het is duurzaam en milieuvriendelijk dankzij de minder dure en minder giftige reagentia. Ook draagt het bij aan je veiligheid doordat je gevaarlijke bedieningsprocedures kan vermijden.

De elektrochemie is een tak van de chemie die de wisselwerking tussen elektrische energie en chemische reacties bestudeert. Dit speelt een fundamentele rol in vele domeinen van de wetenschap en de technologie. Hier volgen enkele van de belangrijkste toepassingen:

• Energie: Batterijen, brandstofcellen, elektrolyse om waterstof te produceren
• Corrosie: preventie en bescherming van metalen tegen corrosie
• Galvaniseren: Gebruikt voor de bekleding van metaal en de productie van printplaten
• Sensors: Detectie van gassen en ionen, gebruikt in milieu- en gezondheidstoepassingen
• Chemische synthese: Productie van chemische verbindingen door elektrochemie
• Biomedische toepassingen: medische sensors en apparaten voor zenuwstimulatie
• Milieubescherming: sanering en recycling

Kortom, de elektrochemie is cruciaal voor de energie, de industrie, de gezondheid en het milieu.

• De ElectraSyn 2.0 is een 3-in-1 apparaat met een “Smart Assist” modus voor beginners
• Hij is voordeliger dan een gebruikelijke opzet en het neemt minder ruimte in beslag – het apparaat is zo plat als een roerplaat
• Experimenten met de ElectraSyn 2.0 zijn zeer eenvoudig in vergelijking met een gebruikelijke opzet, waarvoor tijdrovende verbindingen en bedradingen nodig zijn
• Hij beschikt ook over gestandaardiseerde reactiebuisjes en elektrode-afmetingen, waardoor je verzekerd bent van de reproduceerbaarheid van je reacties
• Over het algemeen is de ElectraSyn 2.0 zeer toegankelijk voor zowel ervaren gebruikers als beginners.

Als de gewenste reactie voor je niet-gesplitste cellen oxidatie is, gebruik je de combinatie van niet-opofferingsanode met kathode, omdat het op het oppervlak hiervan gemakkelijker is om de waterstofevolutiereactie (HER) te observeren dan de reductie (vermindering) van organische verbindingen.

Als de gewenste reactie reductie is, gebruik je beter de opofferingsanode met kathode, omdat het op het oppervlak hiervan gemakkelijker is de reductie van organische verbindingen te observeren dan de waterstofevolutiereactie.

Analox produceert een volledige reeks specifieke reagentia en verbruiksartikelen ter ondersteuning van alle testers. Neem contact met ons op als je twijfelt welk product geschikt is voor jouw toepassing of als je nog vragen hebt.

Alle Analox analysers geven je een geprint resultaat na ongeveer 20 seconden na injectie van het monster, afhankelijk van de test. De wachttijd tussen monsters varieert, maar is meestal ongeveer 1 minuut.

De beste manier om de werking van de analyser te controleren is met behulp van het interne statistiekprogramma van het apparaat. Dit geeft je het gemiddelde, de SD en de CV van een korte reeks monsterinjecties. Een Performance Test Kit is ook beschikbaar met volledige instructies.

De sensor van de zuurstofelektrode in de Analox analysers produceert een zeer kleine elektrische stroom, evenredig aan de waargenomen zuurstofspanning in de reactiekamer. Deze stroom wordt weergegeven als “Electrode Output” en geeft een goede indicatie van de algemene toestand van de elektrode.

Deze melding kan worden weergegeven als de analyser bijna geen reagens meer heeft of als de analyser wordt “gespoeld” met gedestilleerd of gedeïoniseerd water.

De levensduur van het elektrodemembraan kan variëren. Bij normaal gebruik gaat het tussen de 2-4 maanden mee en hangt het niet af van de monsterdoorvoer. Als de output van de elektrode abnormaal hoog is, kan dit een indicatie zijn dat je het membraan moet vervangen.

Je dient de pipetpunt regelmatig te vervangen. Slijtage van de zuiger/tip leidt tot een onnauwkeurige afgifte van het monster en daardoor tot een slechte analytische nauwkeurigheid.

Op voorwaarde dat de temperatuur niet varieert tijdens het gebruik van de analyser is dit geen probleem. We raden je dan echter wel aan vaker periodieke kalibratiecontroles uit te voeren.

De meeste analytische systemen van Analox bieden je een volledige controle over het geïnjecteerde monstervolume, van 3 tot 25 µl. Dit is sterk afhankelijk van de individuele test en het gewenste analytische bereik.

Je kan de Analox RS232 Data Transfer software (bestelcode GMCB-165) gebruiken om gegevens te verzamelen en, indien nodig, te versturen naar een externe database-spreadsheet. Heb je interesse? Neem dan contact met ons op.

Alle handleidingen voor analysers bevatten een complete gids voor het oplossen van problemen. Deze handleidingen zijn altijd beschikbaar om te downloaden vanaf de sectie Registered User Content op de website van Analox.

Plasma, serummonsters en andere waterige oplossingen.

Volbloed kan worden gebruikt, maar alleen bij gebruik van Analox-afnamesystemen: geprecipiteerd (geneutraliseerd) volbloed.

Alcoholoxidase is niet specifiek voor ethanol. Met deze test kan je ook andere soorten alcohol met een laag molecuulgewicht detecteren, bijvoorbeeld methanol.

In de volgende video kan je in detail zien hoe je het papierlint van je Analox printer kan vervangen:

De volgende video geeft je een demonstratie van de kalibratie- en statistiekfunctie op de Analox Series 3 Analyser met behulp van de Performance Test Kit:

In de volgende video kan je zien hoe electrode remembraning werkt met de Analox Series 3 analyser: